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電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

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ICP-MS 2000E測定牙膏中鐵、銅、砷、鎘、鉛等10種元素含量

發布日期:2020/11/13 10:09:46  點擊次數:57869

牙膏是一種常用清潔牙齒、保護口腔的衛生用品。隨著科技的發展,牙膏的功效也逐漸增多。與此同時,牙膏中添加劑的種類也越來越多。在生產過程中,不可避免地引入多種元素。過多的攝入這些元素,可能會導致疾病的發生。比如鉛,長期沉積在人體內,會導致神經系統和造血功能紊亂,影響人體的新陳代謝及智力發育。因此,對牙膏中元素含量的檢測,顯得尤為重要。

本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用6mLHNO3+2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進行微波消解,選取Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定,結果表明,該方法能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量。


1.儀器簡介

ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀(如圖1),采用PRC碰撞反應池技術,有效消除多原子離子干擾,該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。

1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經微波消解處理,通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中,干燥、原子化、電離,元素離子經接口室進入質譜儀,通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器,檢測器對相應元素離子做出響應(每秒離子計數cps(counts per second)),利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。


3.實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池,江蘇天瑞儀器股份有限公司)

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯)

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

氫氟酸(質量比為40%,G.R,國藥集團);

元素標準溶液(10μg/mL,Inorganic Ventures,美國);

氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。

He/H2 混合氣(其中H2為7.13%mol/mol,上海偉創)。

3.2 樣品前處理

準確稱取0.25g牙膏樣品(精確至0.0001g)于事先洗好的微波消解罐中,加入6mLHNO3及2mLHF后混勻,預反應15分鐘后,蓋上消解蓋,置于微波消解儀中進行消解,同時做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后,打開消解罐,在趕酸儀上進行趕酸1h,溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫,將消解液轉移至100mL的容量瓶中,同時用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次,洗滌液一并轉移至容量瓶中,同時加入Rh、In、Re的混合內標,用超純水定容至刻度并搖勻,定容后的內標濃度為10μg/L。

1. 微波消解儀工作參數

步驟

溫度/

壓力/atm

保持時間/min

1

130

15

10

2

165

20

5

3

180

25

30

3.3 標準溶液配制

配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標準溶液,于一系列100mL的容量瓶中,加入Rh、In、Re的混合內標,用1%硝酸定容至刻度并搖勻,最終內標濃度為10μg/L,如表2。

2. 各元素標準溶液濃度(μg/L

               

元素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

CrFeCuAsSeCdPb

0.5

1

2

5

10

20

Ti

1

5

10

20

50

100

Mn

1

2

5

10

20

50

Hg

0.2

0.5

1

2

3

5



     

3.4儀器參數優化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。

3. 儀器工作參數

儀器參數

工作條件

 儀器參數

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16

掃描方式

跳 峰

He/H2 混合氣

4.8mL/min

重復次數

3


3.5
實驗數據

待儀器熱機完成后,在He/H2碰撞反應模式下對試樣空白進行平行測定7次,計算其方法檢出限;同時對樣品進行加標,計算其加標回收率,詳見表4。

4. 方法檢出限及加標回收率

元素

同位素

檢出限

μg/L

測定值

μg/L

樣品值

mg/kg

加標量

μg/L

加標回收率(%

Ti

47

0.90

44.01

2852.91

50.0

100.6

Cr

52

0.075

0.52

0.57

1.0

104.6

Mn

55

0.11

0.17

0.21

1.0

119.2

Fe

56

2.33

11.25

18.31

20.0

99.8

Cu

63

0.067

0.22

0.28

1.0

119.5

As

75

0.85

<0.85

ND

1.0

85.0

Se

82

0.29

<0.29

ND

1.0

106.7

Cd

111

0.04

<0.04

ND

1.0

101.8

Hg

202

0.023

<0.023

ND

0.5

95.8

Pb

208

0.023

0.086

0.11

1.0

101.5


4. 結論

利用微波消解法,采用HNO3-HF體系對樣品進行前處理,以Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移和基體的影響,使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實驗數據表明,該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間,加標回收率為85%~119.5%,結果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。


5.參考文獻

 [1] 國家市場監督管理總局/國家標準化管理委員會 GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法,全國口腔護理用品標準化技術委員會,2020。


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